Geschichte der Wasserdampfdestillation

siehe auch: Wasserdampfdestillation

Ein kurzer geschichtlicher Rückblick auf die Entwicklung der Destillierweisen und der Destilliergeräte, von der primitiven Cucurbita, dem Alembic und Berchile bis zu den Dampf- und Vakuumapparaten unserer Zeit, gewährt einen Einblick in die allmähliche Entwicklung der Destillierkunst und der Gewinnungsweisen der destillierten Öle, sowie ein besseres Verständnis dafür, welche lange und wechselvolle Bahn dieser Industriezweig bis zum jetzigen technischen und wissenschaftlichen Fortschritt zu vollbringen hatte.1)

Bekanntlich galt am Anfang der Menschengeschichte das Feuer als etwas Übernatürliches, als ein von Prometheus aus der höheren Götterwelt auf die Erde gebrachter Götterfunke, den die Menschen von jeher im Religionskult benutzt haben.

Wurde das Feuer von den ältesten Stämmen der Perser als ein göttliches Element verehrt, so benutzten es die Chinesen im frühesten Altertum für die Entwicklung einer wenn auch primitiven, so doch bewundernswerten Industrie, und die Bibel berichtet in ihren ältesten Urkunden, dass Tubal-Kain ein Meister in allerlei Erz- und Eisenwerk gewesen sei und dass zur Erbauung des babylonischen Turmes Backsteine gebrannt worden seien. Nach der apokryphen Urkunde Ayur-Vedas wurden von den Indern schon frühzeitig nicht nur Schmelz- und Brennöfen sondern auch Destillieröfen benutzt, und diese haben in der langen und hochentwickelten Kulturepoche der Ägypter vielfachen Gebrauch gefunden.

Von der Zeit der Araber an und durch das ganze Mittelalter hindurch galt die Erschließung der irdischen Stoffe und der pflanzlichen und tierischen Gebilde durch Schmelz-, Sublimier- und Destillieröfen als die edle und subtile Werktätigkeit des mehr als zehn Jahrhunderte fortbestehenden Strebens nach der Auffindung des Steins der Weisen.

Dieser sollte nicht nur zur Verwandlung unedler Metalle in Gold, sondern auch zur Gewinnung einer Quinta essentia für die Wiederherstellung und Erhaltung der Gesundheit und für die Verlängerung des Lebens dienen. Die für diese hermetischen Künste und alchimistischen Zweck im Laufe langer Zeiträume gebrauchten Feuerherde, Gefäße und Gerätschaften haben daher nicht nur an sich, sondern auch als wesentliche Hilfsmittel der Technik Wert. Sie gewähren eine interessante Illustration des von alters her und in vielfältiger Form durch alle Jahrhunderte fortbestehenden Bestrebens nach der Aufschließung und innersten Erkenntnis der Naturkörper durch mittelbare oder unmittelbare Einwirkung der Wärme in Schmelzöfen, in Sublimieröfen und in Destillieröfen. Die ersteren beiden dienten dem Suchen nach dem lapis philosophorum (Stein der Weisen), die letzteren mehr für die Auffindung der Quinta essentia aus organischen Gebilden.

Als letzte Hypothese in dieser langen Epoche praktischer Bestrebungen und theoretischer Spekulation gestaltete sich die Doktrin vom Phlogiston, mit deren Beseitigung die Jahrtausende währenden Wunderlehren und Glaubenssätze über die elementare Natur der materiellen Gebilde der Erde am Ende des 18. Jahrhunderts zum Abschluss gelangten.

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Auffangen des ätherischen Öls durch Watte über Topf fraktdest_alt.jpg
Altertümliche fraktionierte Destillation

Die erste aus den Schriften des Altertums überkommene, allerdings wohl erst im Mittelalter bildlich dargestellte, sichere Angabe, die auf eine Art primitiver Destillation schließen lässt, ist die Erwähnung der Gewinnungsweise von Zedernöl, πισσέλαιον, in den Schriften des Herodot, Dioscorides und Plinius.2)

Es soll aus dem Harz durch Auskochen in Wasser in einem offenen, tönernen Kessel in der Weise gewonnen worden sein, dass über quer darüber gelegte Holzstäbe Schichten von Wolle ausgebreitet wurden, in welchen sich die aufsteigenden Dämpfe verdichteten. Die Wolle wurde von Zeit zu Zeit durch frische ersetzt und die gesättigte durch Ausdrücken mit den Händen ausgepresst, auch wurde das sich auf der Oberfläche des Wassers ansammelnde Öl abgehoben.

Von den bei den Ägyptern gebräuchlichen Destilliergefäßen3) sind wohl manche auf die Araber übergegangen und von diesen nachgeahmt und verbessert worden. Zu den ältesten Schriften, die über Destillierweisen und Destilliergeräte Auskunft geben, gehören die des im ersten Jahrhundert lebenden griechischen Arztes Dioscorides aus Anazarbus in Kilikien und des im 5. Jahrhundert nach Chr. in Konstantinopel lebenden griechischen Gelehrten Zosimos von Panopolis.

In einer in der Leidener Bibliothek befindlichen handschriftlichen arabischen Übersetzung des Liber de materia medica von Dioscorides sind, wie wohl auch im griechischen Urtext, schon Destillationsherde und Geräte, darunter die cucurbita und der alembic, erwähnt und beschrieben worden.4)

Frühe Formen der Destillationsapparate

Wie in der ältesten Mythologie und den Schriftzeichen der frühesten Völker Tierbilder als symbolische Zeichen gedient haben, so sind auch im Altertum bei der Herstellung von Schmucksachen und von allerhand Gebrauchsgegenständen und Geräten vielfach Tiergestalten die Vorbilder gewesen. Dasselbe scheint auch für die Gestaltung primitiver Digerier- und Destilliergefäße stattgefunden zu haben. Eine derartige bildliche Darstellung ist aus den Schriften des Zosimos und wahrscheinlich auch aus anderen in die der Araber und aus diesen im weiteren in mittelalterliche alchemistische Werke übergegangen.5)

Das Vorbild des einfachen Kolbens ist die Gestalt des Straußes6), das der Retorte die einer Gans oder eines Pelikans7) gewesen.

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Tiervorbilder für Gerätschaften: Kolben, Retorte (Gans und Pelikan), Kolben und Helm (v.l.n.r.)

Für Kolben (cucurbita) und Helm (alembicus) diente die Gestalt des Bären.8) Eine verbesserte Form dieses einfachen Destilliergerätes findet sich in den Schriften Gebers9) und Abulcasis. Der letztere beschrieb nicht nur gläserne, sondern auch aus glasiertem Ton gefertigte Destilliergefäße und eine Art fraktionierter Destillation zum Zweck besserer Abkühlung und Trennung subtiler Geister durch das Übereinanderstellen mehrerer Destillierhelme (alembices).

Methoden der frühen Wasserdampfdestillation

Aus den Schriften von Geber und Abulcasis und des zwischen beiden im 9. Jahrhundert in Bagdad lebenden ausgezeichneten Arztes und Schriftstellers Rhases (El Râzi) ergibt sich, dass die Araber schon im 8. Jahrhundert einen Unterschied der Destillation über freiem Feuer, aus dem Wasserbad und aus dem Aschenbad machten.10) Geber11) hat beide Methoden genau beschrieben.

Der bologneser Arzt und Alchemist Joh. Costaeus12) von Lodi empfahl zur besseren Abkühlung den Schnabel des Alembic durch kaltes Wasser abzukühlen und zur Verfeinerung der Destillate das Wasserbad (balneum Mariae) und das Sandbad (balneum arenae) zu verwenden.

Unter den von den Arabern hinterbliebenen Schriften enthält das genannte Werk des Abulcasis treffende Beschreibungen damaliger Destillierweisen und Destilliergeräte.

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Destillationsapparate aus dem 8. Jahrhundert

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Destillationsapparate aus dem 14. Jahrhundert brunschwig.jpg
Titelbild eines im Jahr 1507 erschienen Destillierbuches von Brunschwig

Durch den vom 14. Jahrhundert an zunehmenden Betrieb der Destillation des gebrannten Weines gewannen besonders die zur Abkühlung der Dämpfe dienenden Teile Verbesserungen. Das Schnabelrohr des Helmes oder seine Verlängerung wurde entweder gerade, oder zu einer Spirale (Schlangenrohr, Serpentina) gebogen, durch ein Fass geleitet und in diesem mit Wasser gekühlt.

Diese schon den Arabern bekannte Anordnung wurde damals allgemein für die Destillation des Weines und gegorener Pflanzensäfte benutzt. Als Beispiele solcher Destillierapparate sind die mancherley Kühlungen der Teutschen und Welschen Weinbrenner in den Destillierbüchern der ersten Hälfte des 16. Jahrhunderts, namentlich in Brunschwigs, Ulstads, Ryffs und Lonicers Schriften textlich und bildlich beschrieben. In diesen ist ein schon mit vielem Geschick konstruierter Destillierapparat erwähnt, dessen Blase, Helm und äußerer Kühlmantel aus Kupferblech gefertigt waren. Die Kühlung geschah durch stets erneutes durch den äußeren Mantel strömendes kaltes Wasser.

Als die vollkommenste Kühlungsweise für die Destillation des Weingeistes (aqua vitae) galt die von den Arabern überkommene, deren Abbildung Brunschwig als Titelbild des zweiten Bandes seines im Jahre 1507 erschienenen Destillierbuches gewählt hat. Die wellenlinig gewundenen, aufwärts steigenden Verbindungsrohre (serpentinae) zwischen den beiden Retorten (cucurbitae) und Vorlagen (receptacula) passieren an den Kreuzungen ein mit kaltem Wasser gefülltes Rohr. Die Kühlung ist für die Verdichtung des gesamten Dampfes zu gering. Das Schlangenrohr wirkt daher als Dephlegmator und verstärkt den Alkoholgehalt des Destillates. Das hebt auch Brunschwig richtig hervor:

diweil die Geister, so über sich getrieben werden, vil reyner und subtiler seind, denn in solchem aufsteigen alles, so schwer, irdisch oder flegmatisch ist, nit hinauf kommen mag. Darumb die Geyster des weins am flüchtigsten über sich, aber anderer materi, so mehr mit flegmatischer feucht behafft, under sich getrieben werden.13)

Weit langsamer und schwerfälliger scheint sich die Vervollkommnung der Gerätschaften für die Gewinnung der gebrannten Wässer und der bis dahin erst wenig berücksichtigten und benutzten destillierten Öle vollzogen zu haben. Bei der leichteren Verflüchtigung des Weingeistes galt das Wasser als die ander Substanz, so der ersten subtilen am nächsten und gleichförmigsten ist, das Öl aber als die feist und ölig Substanz, die man abzeuchen und separiren muss mit sterkerer und heftigerer hiz.

Bei derartiger Annahme hatte sich der Glaube gefestigt, dass das Flüchtige und Subtile die Materie zur Purifikation möglichst durchdringen und erschöpfen (resolvieren) müsse. Es wurden daher für die sogenannte Zirkulation Geräte und Wärmequellen zur Erreichung dieser Zwecke erfunden, welche alle indessen auf ein längeres Digerieren und eine unabsichtliche Verflüchtigung des oftmals durch Gärung gebildeten Weingeistes, sowie des Aromas hinausliefen.

Die Zirkulation galt daher nicht nur als Inbegriff, sondern auch als ein wesentlicher und vorbereitender Teil der Destillation. Man glaubte dadurch die schließlich zu destillierenden Pflanzen- und Tierstoffe zur Veredlung des geistigen Wesens und für dessen leichtere und bessere Trennung vorzubereiten und zu purifizieren. Es wurden dazu verschiedene, vielfach nach symbolischen Vorbildern geformte Gefäße gebraucht. Die einfachen Circulatoria waren gewöhnliche Glaskolben, Retorten mit verschiedenartig gebogenen Schnäbeln, auch sogenannte Harngläser, bei den alten Ärzten für die Diagnose sehr wesentliche Gefäße.

Als eine vollkommenere und die Geister besonders verfeinernde Art der Zirkulation galt die in den mit Rückflußrohren versehenen Pelikan- und Doppel- oder Zwillingszirkulatorien ausgeführte.

Noch eigenartiger als die Gestalt der Circulatoria war die für die oft von Gärungs- oder Fäulnisprozessen begleitete Zirkulation angewendete Wärmezufuhr. Es wurden dafür nicht nur das Wasserbad (balneum Mariae) und das Aschenbad (balneum per cinerem), sondern auch das Sonnenbad (destillatio solis) gebraucht. Auch wurden die Zirkulationsgefäße in gärenden Brotteig eingesenkt und mit diesem im Ofen erwärmt (destillatio panis), oder sie wurden in faulenden, mit Wasser angefeuchteten Pferdedung eingebettet, welcher in Gruben auf ungelöschten Kalk geschichtet war (destillatio per ventrem equinum).

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Verschiedene Formen der Wärmezufuhr: Wasserbad, Aschebad, destillatio per ventrem equinum, Sonnenbad (v.l.n.r.)

Als außer der Weingeistdestillation auch die der arzneilich benutzten aromatischen Wässer in Gebrauch kam, bereitete die Abkühlung der Dämpfe erhebliche Schwierigkeit, weil eine beträchtlichere Hitze für die Destillation erforderlich wurde. Auch brannte schwereres, auf dem Boden der Destillierblase liegendes Pflanzenmaterial leicht an, wodurch das Destillat einen verbrannten Geruch und Geschmack bekam. Bei starker Hitze trat eine bedenkliche Überhitzung der meistens aus Blei oder Zinn konstruierten Helme und Abflußrohre ein, während bei Anwendung von weniger Hitze die Ausbeute an Destillat ungenügend blieb.

Rosenhut

Zur Überwindung dieser Nachteile und, um das Zurückfließen des im Helme verdichteten Destillats zu vermeiden, sowie zur Verstärkung der Luftkühlung, konstruierte man schon im 15. Jahrhundert den als Rosenhut bekannten Helm. Dieser hatte an der Basis in der Höhe des Schnabels eine innere um den Helm in gleicher Höhe herumlaufende Rinne, durch die das sich an den oberen Wandungen des Helmes verdichtende und ablaufende Wasser zum Schnabel hinaus in die Vorlage geleitet wurde. Der Rosenhut bildete somit einen an sich wenig wirksamen Luftkühler, der seinen Zweck weit weniger erfüllte, als der für die Weingeistdestillation gebrauchte Wasserkühlung.

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Rosenhut zur Abkühlung des Wasserdampfes

Aktive Kühlung

Der erste Übergang zu einer besseren, durch kaltes Wasser bewirkten Abkühlung bei der Bereitung der destillierten Wässer bestand darin, den Kopf des Helmes (alembic) mit einer Rindsblase zu umhüllen, an deren unterem, fest gebundenem Teil ein hölzerner Ablaufhahn eingefügt wurde. Das damit hergestellte haubenartige Bassin wurde mit durchströmendem Wasser kühl gehalten. In ähnlicher Weise wurde auch der Helm mittels eines beckenartigen, durch Lutieren angefügten oder angeschmolzenen, metallenen Aufsatzes umgeben. Mit durchlaufendem kaltem Wasser ließ sich der Helm gut kühlen. Durch eine bei dem Rosenhut beschriebene innere horizontal laufende Rinne lief auch hier das an den inneren Wandungen des Helmes abgekühlte Destillat in das Auffanggefäß.

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Verschiedene Arten der Wasserkühlung

In Walter Ryffs um die Mitte des 16. Jahrhunderts verfasstem Destillierbuch sind Destillierapparate mit Kühlröhren, welche durch Gefäße mit kaltem Wasser geführt sind, beschrieben und abgebildet. Der erste Apparat hat, vom Helm ausgehend, zwei Abzugsröhren, die durch ein Fass mit Wasser hindurchgeleitet sind. Indessen erklärt schon Ryff diese Kühlweise als ungenügend und empfiehlt dafür die Kühlung durch ein Schlangenrohr in zwei verschiedenen Formen, für deren Gebrauch er folgende Erklärung gibt:

Die Spiritus sollen durch sonderliche Instrument recht digerirt oder gekult, und von der unmessigen hitz und erbrennung solcher geyster abgezogen werden, als nemlich mit den rören so mit vilen krümmen durch ein wasser geht, von irer seltsamen krümme wegen Serpentina genannt, das ist Schlangenrör. Solcher rören empfahen die erhitzigten geyster, so von der werme aufgetrieben werden, und füret sie durch die vile krumb lini, und wider durch das wasser damit sie genügsamlichen gekület werden […] Zu einem Destillatlonsgeräthe nit allein in der Abstraction der Spiritus oder geyster, sondern auch zu mancherley Destillation, als nemlich der Emacerirten oder wol erhitzigten, Purificirten oder Dirigirten Weckholderbeer, Stichasblumen, Spie, Lawendel, und anderer dergleychen öliger, hitziger und feyster geweehs und Wurzeln, von welcher wir das oel abziehen wollen, darumb schaff dir ein küpfferin oder idin kessel zu Destilliren durch den dampf des hitzigen Wassers. Auf diesen kessel lass dir einen helm […] bereiten von guter erden, innerhalb und außerhalb wol verglasurt. Dieser helm sol sich auf den kessel wohl schliessen, also dass es nit möge ausriechen. […] Dieser helm sol oben ein loch haben, darin du die rören oder Serpentine stecken, und auch auf das best vermachen mögest, welches Serpentin durch ein wasser gericht sol werden, das allezeit kalt sei, damit die geyster, so fast rein und subtil, ganz leichtlich zu verhitzigt und verbrennt werden, on underlass kühlung und erquickung empfahen. Solch Serpentin magstu nach mancherley art und manier bereyte, also dass die geyster under sich oder ober sich getrieben werden.14)

Lonciers Apparatur

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Von Loncier beschriebene Kühlung

Einen ungewöhnlich konstruierten Apparat für die Destillation aromatischer Wässer und Öle empfahl Adam Lonicer in seinem im Jahre 1573 erschienenen Kräuter- und Destillierbuch. Die Beschreibung in Uffenbachs Übersetzung lautet:

Von Gewürzen und allerhand Saamen, als von Nägelein, Zimmet, Muskatnuss, Anissamen, Römisch Kümmel, Wisskümmel, Fenchelsaamen und dergleichen, kann man mancherley edle und köstliche Öle abziehen. Und dieweil solche Öle nun sehr gemein im Gebrauch seien habe ich die Form und Weise der gemeinen Instrument und Ofens, sammt der Destillation hiebey gesetzt. Man bereitet einen gemeinen Destillirofen, wie zu einem einfachen balneo Mariae pflegt gemacht werden, darin, setze man ein kupffern Blase so ziemlich grosz ist, dasz sie eine gemeine Masz oder sechs haltet. Solcher Blasen Hals oder Mund sol oben handbreit weit sein, und über den Ofen herausgehen. Darauff stürtzet oder decket man ein kupffern Hut, so wol darin einschliesset. Solcher Hut soll oben ein Rörlin haben so eines Fingers dick weit ist und eines halben Fängers lang über sich gehet. Daran steckt man die blechen Rören, so uff die art, wie folgende Figur aussweiset, bereitet sein, dass sie gehet in ein andern kupffern Kolben, so auch einen Hut mit einem Rörlin oben hat. Darauff setzet man ein andere auch dergleichen blechen Rören oder Serpena in welche durch ein Vasz, in ein Fürfegerglasz, darin die destillirte Materie fliesset, ausgehet. So man nun von Gewürtze oder von Samen die Olea distillirn will, sol man die kupffern Blase so in dem Brennofen stehet halb vol Brunnenwasser füllen, und darnach die Gewürtze oder Samen, darvon man die Olea abziehen will wol zerstoszen, derselben ein Pfund oder zwei darin thun. Die Instrument oder Rören an allen Orten, da sie zusammen gesteckt werden, wol gehab mit Ochsenblasen und Meel verwaren, und das Feuer undermachen. Erstlich sanfft und darnach je lenger je hefftiger regieren. Solche Distillation gehet geschwind naher, in drei oder vier Stunden. Wann nun die beste Spiritus also herausz geflieszen und abgelaufen sein, sol man das Oleum so oben in dem Glasz schwimmet, sauber darvon in ein besonder Gläszlin geschäcklich absondern.15)

Schon viel früher wurde schon von den Arabern und wahrscheinlich noch weit früher die, wenn mit Feuer geheizt wurde, der in Europa bekannten sog. trocknen Destillation in der Wirkung ziemlich gleichende absteigende Destillation für empyreumatische Öle und für Teeröle benutzt. Sie wurde zur Zeit des Wiederaufkommens der Destillierkunst auch für die Gewinnung der Öle mancher Hölzer, Rinden und Gewürze angewendet. Vor allem wurden von alters her Wacholderholz und später auch Guajakholz, Zimt, Nelken, Macis und andere Gewürze durch diese Art Under sich Destillation (destillatio per descensum) destilliert. Der Ofen enthielt in der Mitte eine Scheidewand mit einer zentralen Öffnung, in welcher ein mit einem unteren schnabelartigen Loch versehener Topf eingehängt oder eingemauert war.

Auf die in die obere Wölbung des Ofens mündende Öffnung wurde ein rundes Drahtnetz gelegt, und ein zweiter mit der zu destillierenden trockenen Substanz gefüllter Topf wurde mit der Mündung auf die des unteren auflutiert. Die Erhitzung geschah dann durch ein um den oberen Topf angebrachtes Feuer. Auch grub man den unteren Topf in die Erde und feuerte um den auf diesen in derselben Weise gefügten oberen Topf.

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Drei verschiedene Apparaturen zur absteigenden Destillation (Erwärmung durch Feuer, seitliche Erhitzung und Sonnenbad (v.l.n.r.))

Für die destillatio per descensum im kleinen Maßstabe wurden auch Glasgefäße mit seitlicher Erhitzung, für manche leicht destillierbare Stoffe auch durch Sonnenwärme (destillatio solis) erhitzte gebraucht. In späterer Zeit und bis zur Gegenwart geschieht die Darstellung empyreumatischer Öle sowie der feineren Teerarten in gußeisernen oder Steingutzylindern.

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Apparatur: Der Faule Heinz

Wie der Titel einiger der erwähnten älteren Schriften über die Konstruktion der Herde und Öfen de fornacibus construendis bekundet, wandte man, abgesehen von den Zeitaltern der Ägypter und Araber, im Mittelalter auch der Bauart der Destillieröfen wiederum größere Aufmerksamkeit zu. Die Destillierbücher des 16.Jahrhunderts geben dafür textlich und bildlich umfassende und gute Auskunft. Außer den damals gebräuchlicheren Destillierapparaten, wurde zu Ende des 16. und während des 17. Jahrhunderts der sogenannte Faule Heinz oder Athanor (von griechisch für 'unvergänglich'), von Ulstad furnus Acediae genannt, bevorzugt und für die Destillation der Wässer und Öle am meisten gebraucht. Er enthielt über einer gemeinsamen Feuerung drei oder mehr Destillierkolben mit Rosenhuthelm.

Die Feuerung endete in ein zentrales eisernes, kupfernes oder Steingutrohr, dessen obere Mündung durch einen Deckel verschlossen werden konnte. Durch seitlich neben der Feuerung angebrachte Schieber konnte die Zuströmung der Hitze beliebig unter jede Destillierblase oder Retorte geleitet und damit die Destillation geregelt werden.

Für massenhafte Destillation in vielen einzelnen Retorten oder Kolben scheinen nach Art der sogenannten Galeerenöfen auch größere Kapellenöfen in Gebrauch gewesen zu sein. Ihre Abbildungen und Beschreibungen in manchen Destillierbüchern des 16. Jahrhunderts dürften indessen mehr die Möglichkeit als die Wirklichkeit der Ausübung darstellen. Die Abbildungen dieser Öfen gingen von einem Destillierbuch in das andere über, haben indessen in der Praxis wohl kaum Anwendung gefunden. Unter anderen sind sie auch ausführlich in Text und Bild in Matthiolus' und Lonicers zuvorgenannten Werken beschrieben und abgebildet, entweder terrassenförmig oder bienenkorbartig gebaut. Diese letztere Form mit den seitwärts eingesetzten oder zwischen den Kacheln eingelassenen Destillierretorten und deren Gebrauchsweise beschreibt Matthiolus in folgenden Worten:16)

Ultima hac fornace utuntur Veneti ac Neapolitani, qui vitreis aletnbicis abundant. In aqua una tantum die et nocte, sicco ignis calore, ellciunt quae ultra centutn libras. Fornax rotunda est, ut ex imagine hie appieta apparet, fornaeibus, quae in Genuanorum visuntur vaporariis, omnino similis. Continet haec circumcirca numerosa fictilia, intrinsecus vitro incrustata, urinalis formam referentia et diligente sane artificio argillaceo luto agglutinata, quibus singulis per rotum fornacis ambitum singuli adduntur vitrei alembici, e quorum vertice ex globulo ad hoc parato, reeipientia crassiusculo funiculo ad alligata, pendent. Calefit haec fornax eodem modo, quo Germanicorum vaporariorum fornacis. Atquedum ignis vehemens est, vacua relinquunt vasa, donec parumper remittatur, ne violento calore plantae et flores exurantur. Tunc itaque plures ministri, qui hoc tantum artificio aluntur, obstructo undique fornacis ostio, ne conclusus expiret calor, herbas fictilibus injäciunt, et simul vitreos applicant alembicos. Atque in hunc modum copiosas eliciunt aquas et olea, quae longe meliores habentur, quam quae plumbeis conficiuntur instrumentis, quodnullam metallorum contrahunt infectionem.

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Großapparaturen aus dem Spätmittelalter

Haben auch die Verfasser der Destillierbücher des 16. Jahrhunderts der Reihe nach das bahnbrechende Werk von Brunschwig, besonders hinsichtlich der Abbildungen, als Vorbild genommen, so bekunden ihre Schriften doch vielfach eine erhebliche Verschiedenartigkeit der Anschauungsweisen, der praktischen Fertigkeit und Erfahrung und der Originalität ihres Wissens und Könnens. Bei dem geringen Verkehr im öffentlichen Leben arbeiteten und wirkten die meistens weit von einander entfernt und ohne näheren Verkehr lebenden Laboranten und Schriftsteller, jeder in seiner Sphäre und Weise, oft wenig vertraut mit den Schriften der Vorzeit und mit den Arbeiten der Zeitgenossen. Das bekunden in unverkennbarer Weise auch hinsichtlich der Destillierweisen der aromatischen Wässer und Öle die im Laufe der ersten Hälfte des 16. Jahrhunderts verfaßten Werke von Philipp Ulstadt, Walter Ryff, Adam Lonicer, Valerius Cordus und Conrad Gesner. Alle diese fußten wesentlich auf Hieronymus Brunschwigs Schriften, dennoch standen ihre Ansichten über das Wesen der Destillation und über die Art und Weise der Destilliermethoden und Destilliergeräte weder mit denen Brunschwigs, noch mit denen ihrer Zeitgenossen in Übereinstimmung.

Unterschiede in den Büchern

Wie wenig praktische Erfahrung und Belesenheit in der Fachliteratur bei den hervorragendsten Laboranten jener Zeit in ihren Arbeitsweisen und Schriften zuweilen zu finden war, ergibt sich unter anderem aus der Konstruktion der Destilliergefäße. So benutzte und empfahl zum Beispiel der theoretisch gebildete Valerius Cordus17), ungeachtet längst bekannter, rationeller Destillierapparate, als ein besonders kunstfertiges und zweckdienliches Destilliergefäß ein Kolb mit einem angeschmelztem Helm, während sein Zeitgenosse Conrad Gesner für denselben Zweck einen seit längerer Zeit gebrauchten Destillierofen benutzte.

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Links die von Cordus beschriebene Apparatur, rechts von Gesner

Wie befangen indessen die Ansichten auch dieses theoretisch und praktisch gleich gebildeten und erfahrenen Mannes über das Wesen der Destillation der ätherischen Öle noch waren, ergibt sich aus folgenden im Auszuge wiedergegebenen Beschreibungen Gesners über die Gewinnung destillierter Öle und des Weingeistes aus Wein:

Die Specerey (Nelken, Muscatnuss, Safran, Macis, Benzoe, Myrrha, Storax usw.) wird grob gepulvert, dann mit aqua, vitae durchfeuchtet und bei gelinder Wärme destillirt […] wenn das Öl anfahrt zu fliessen, so nimm die materi der specereyen aus dem Kolben und thus in ein säcklin, welches wohl verbünde sye mit einem faden, und trucks aus under einer prassen. Also dass der beide bläch der pressen wohl heiss machest. Und also gebührt es sich das ausgetruckt öl zu destilliren, rectificiren und circuliren, damit auff diese weis das rein lauter öl werde geschieden von der groben yrdischen materi. Demnach mag man wol wiederumb die häpffen putrificiren und digeriren mit dem vorgemelten aqua vitae, so von anderem abgesünderet worden. Unn zum letzten wiederumb destilliren.18)

Hierbei wurde die Destillation am Anfang unterbrochen, das mit ätherischem Öle durchdrungene fette Öl abgepreßt, und von dem Rückstand durch Destillation nochmals ätherisches Öl gesondert.

Für die Gewinnung des ätherischen Öles von Blumen gibt Conrad Gesner folgende Anleitung:

Die Blumen der Spicken oder des Lavender solt du eine kurze Zeit lang sonnen in einer grossen gläsinen retorte und darnach ein Wasser in einem alembik darvonnen destilliren und abziehen. Dieses Wasser durch den ganzen Sommer gesetzt an eine warme statt an die Sonnen, so treybt es für und für öl über sich, welches öl du allwägen solt von dem wasser separiren und absündern mit einem fäderlich (Federfahne) und dasselbe fleyssig behalten in einem gfäsinen guttern (Flasche) wohl vermacht und verstopfet.

Für die Destillation läßt Gesner Anis- und andere Umbelliferen-Früchte zerstoßen und mit Wein durchfeuchten. Wacholderbeeren werden per descensum destilliert, und das gewonnene empyreumatische Öl durch destillatio per ascensum rektifiziert.

Als ein Beispiel der unfertigen Ansichten über die Natur der Destillation und der Destillationsprodukte mag noch eine von Ulstad19) gegebene und auch von Gesner20) benutzte Anweisung für die Rektifikation des Weingeistes angeführt werden.

Wann weyn zwey oder drey mal fleyssig und ordentlich destillirt sein wird, so nimm einen reinen und dünnen Schwamm und zerhauwe denselbigen in so grosse stuck, welche in der grosse sygend, dass sy oben für an allen orten inwendig der kolbensmogind anrüren. Der selbig schwamm sol angebunden werde und mit zweyen oder dreye schnürlinen, welche für den kolbe härausreichind, damit so du demnach einen heim darauf setzest, die schwamm nit mögind an boden des destilliergefesses fallen, und dieselbigen schwamm sollend vorhin in baumöl gesetzt werden, und demnach wiederum ein wenig ausgetruckt, damit nicht etwan das baumöl in den kolben herabtrieffe, und der materi so man zum destilliere genomme hat, vermischt werde und wann du jm also thon hast, so setz ei heim darauff welcher allenthalben verstriche seyge, damit kein dampft nirgends heraus gan möge. Unnd durch diesen schwamm werdend die aufgetribenen geyster des aquae vitae simplicis seer wesentlich und feyn destilliert. Also was grober unreiner, yrdischer und ungedöuwter materi und Substanz ist, mag von wägen dess Öls nicht durch den schwamm gan und durchtringen. Und so du den gebrannten weyn auff diese weys und art zu destillieren zu hand nimbst, so wirst du mer in einem abzug scharfen, dann sunst in dreyen.

So wenig ergiebig, wie schon zuvor erwähnt, das von den vernichtenden Stürmen des Dreißigjährigen Krieges gelähmte 17. Jahrhunderts für die Weitergestaltung der Destillierkunst und anderer technisch-wissenschaftlicher Gewerbe im allgemeinen war, so wendete sich doch das Bemühen der wenigen tätigen Laboranten neben der Vervollkommnung der Geräte auch mit besserem Verständnis der der Destillierweisen zu. Wie das Destillierbuch Brunschwigs und die seiner Nachfolger ein Abbild der praktischen und theoretischen Kenntnisse des 16. Jahrhunderts einerseits, und andererseits der Irrtümer und Unfertigkeiten der Laboranten darbot, so gewährte auch das mehr als ein Jahrhundert später verfaßte Destillierbuch des hervorragendsten Praktikers des 17. Jahrhunderts, Rudolph Glauber21), ein nicht minder anschauliches Bild der Destillierweisen und Geräte der Laboranten der zweiten Hälfte des 17. Jahrhunderts. Waren auch Glaubers Tätigkeitsgebiet in Laboratorienarbeiten und das in seinen Werken berücksichtigte Material umfassender, so beschäftigte er sich doch auch mit der Destillation aromatischer Pflanzen, der Gewürze und Spezereien.

Dabei scheinen er und seine Zeitgenossen besonders auf die Verbesserung der Destillationsweisen zur Erzielung höherer Ausbeuten bedacht gewesen zu sein. Es wurde dafür in durchaus rationeller Weise ein Hilfsmittel durch die Erhöhung des Kochpunktes des zur Destillation verwendeten Wassers gewählt. Dies wurde durch Zusatz von Salzen erzielt. Eine eigentümliche Destillierweise der ätherischen Öle unter Salzsäurezusatz beschreibt Glauber folgendermaßen:

Fülle einen gläsernen Kolben voll mit Cinnamomum oder anderem Holz, Samen, Macis etc. und giesse darauf so viel Spiritus salis22) , dass es das lignum bedecke, setze solchen mit einem alembic in das Sandbad, gieb Feuer, dass der Spiritus salis koche, so steigt mit wenig phlegmate alles Öl über, denn der Spiritus salis durchdringet wegen seiner Schärfe das lignum, macht das Öl ledig, dass es desto lieber übersteiget. Also wird auff solche Weise das Öl nicht wegen grosser Menge des Wassers verschmieret und verlohren sondern in kleinen Gläsern mit wenig Wasser aufgefangen und separiret. […] Auf solche Weise mit dem Spiritus salis kann man aus allen theuerbaren Vegetabilibus ihr liebliches Öl mit Nutzen machen. Desgleichen können auch alle Gummi und Harze, wie Mastix, Olibanum etc. in klare Olea durch Hülff des Spiritus salis destillirt werden.23)

Zur Entfärbung und Verbesserung der destillierten Öle, sowie zur Auffrischung durch Alter dunkel gewordener Öle, z. B. Zimt-, Nelken- und Macis-Öl, beschreibt Glauber dann weiter ihre Rektifikation per retortam mit Spiritus salis.

Für die Destillation der Vegetabilien mit Salz und verdünnter Salzsäure gibt Glauber folgende Anweisung:

Die olea aromatum seminum, florum, herbarum, radicum, lignorum etc. werden gemacht, indem die Samen gemahlen, die Blumen, Kräuter und Wurzeln kleingehackt, die Hölzer geraspelt und mit soviel Wasser angefüllt werden, dass dieselben wohl darinnen schwimmen und maceriren können und noch feuchtigkeit genug bleibe, damit dieselben bei der Destillation nicht anbrennen und statt eines lieblichen ein brenzliches Öl erhalten werde. Trockene Samen, Blumen, Kräuter, Wurzeln und Hölzer müssen zuvor etliche Tage in dem Wasser stehen und sich erhitzen, ehe sie können destillirt werden, und muß auch das Wasser zu den trockenen Species gut gesalzen werden, dadurch dieselben erweichen und ihre olea desto lieber von sich geben. Zu denen noch grünen Gewächsen ist es nicht nöthig; doch kann es auch nichts schaden, denn das Wasser kann durch Hülfe des Salzes desto heisser werden, dadurch die olea desto lieber steigen, und hilfft auch viel dazu dass man Weinstein und Alaun zuthut, welche der Destillation nicht wenig Beförderniss thun. Wenn dann die Species ihre Zeit in dem gesalzenen Wasser gestanden und wohl durchbissen seyn, thut man dieselbe in das Destillirfass etc., so gehet mit dem Wasser, wenn es kochet, des Kraut's, Samen's oder Holzes Öl herüber, und wiewohl auf diese Weise durch Hülff des Salzes vielmehr übergehet, als mit süssem Wasser allein, so bleibt doch noch viel zurück, welches vom Wasser nicht hat ledig gemacht und übergetrieben werden können. Dieserhalben der beste Weg ist, solche olea mit Nutzen zu machen, durch den Spiritis salis zu destillire, wie im ersten Buch gelehrt.24)

Glaubers Autorität galt bis zur Mitte des 18. Jahrhunderts, und die von ihm in seinen verschiedenen Schriften befürworteten Destillierweisen wurden von seinen Zeitgenossen und in der Folge angewendet, so daß Boerhave und Friedr. Hoffmann und gleichzeitig und später lebende Forscher die destillierten Öle noch mit Benutzung von Kochsalz oder anderen Salzen, oder mit Salzsäure bereiteten.

Vielleicht durch die Beobachtung eines Metallgehaltes destillierter Wässer und Öle, besonders bei der Destillation mit Benutzung von Säuren, fing man im Laufe des 18. Jahrhunderts an, auch das Material der Destilliergefäße wieder mehr zu berücksichtigen und bei den ebengenannten Destillationsweisen Glas- oder glasierte Tongefäße an Stelle von Metallgefäßen zu verwenden. Schon im 15. Jahrhundert scheinen manche Laboranten wahrgenommen zu haben, dass die aus Metallblasen und Kühlern gewonnenen Destillate oftmals metallhaltig waren. So warnte unter anderen Joh. Krafft25) (Crato von Kraftheim, geb. 1519, gest. 1585) vor dem Gebrauch kupferner Destilliergefäße, und der berühmte Pariser Arzt Ambroise Paré26) (geb. 1510, gest. 1590) vor der Benutzung bleierner Helme und Kühlrohre, welche darin übergetriebene gebrannte Wasser oft ganz milchig machen. Der bolognesische Arzt und Professor Benedetto Vettori27) aus Faenza (Victorius Faventinus, geb. 1481, gest. 1561) erklärte um das Jahr 1555, dass Wasser bei der Durchleitung durch bleierne Röhren bleihaltig und damit giftig werde.

Auch diese Beobachtungen scheinen, wie so viele andere im Destillierwesen, entweder nur wenigen bekannt geworden oder unberücksichtigt geblieben und wieder vergessen worden zu sein, denn Helme und Kühler aus Blei und Zinn fanden bei der Benutzung von Kupferblasen oder Glas- und Steingutretorten allgemeine Verwendung, selbst als im 17. und 18. Jahrhundert mit angesäuertem Wasser destilliert wurde.

Wie schon erwähnt, fand die Destillation der ätherischen Öle und die Konstruktion der Destilliergeräte größere Pflege und Förderung bei ihrem allgemeinen Übergang in die Apothekenlaboratorien. Diese waren bis zu den ersten Jahrzehnten des 19. Jahrhunderts die Bereitungsstätten der arzneilich und gewerblich gangbaren destillierten Öle. Nur einzelne, in manchen Ländern oder Florengebieten leicht darstellbare und in der Parfümerie- und Seifenindustrie viel gebrauchte Öle, wie Lavendel-, Rosmarin-, Rosen- und andere Öle wurden schon seit dem 16. Jahrhundert mit primitiven landläufigen Destilliergeräten in größerer Menge gewonnen. Die in den Apothekenlaboratorien gebrauchten und in Frankreich, Spanien, Italien und Bulgarien gangbaren Wanderdestilliergeräte (alambics voyageants) bestanden aus kupfernen Blasen mit Kupfer- oder Zinnhelm und zinnernen, verschiedenartig gestalteten Kühlrohren.

Einer der besseren für die Gewinnung der ätherischen Öle während des 18. Jahrhunderts gebrauchten Destillierapparate war eine im Wasserbade hängende Zinn- und Kupferblase mit Benutzung des eines Kühlkopfes, des Rosenhutes und des Schlangenrohres zur Abkühlung. Eine Abbildung und Beschreibung dieses Apparates ist von dem Direktor der Apothekenlaboratorien der Pariser Zivilhospitäler, Francois Demachy (geb. 1728, gest. 1803), im Jahre 1784 veröffentlicht worden.28)

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Destillation aus dem 18. Jahrhundert

Der kupferne Kessel v dient als Marienbad, welches durch die Handhaben ss gedreht und durch das Seitenröhrchen m mit frischem Wasser versehen werden kann. Die zinnerne Blase d ruht durch den aufgelöteten Kupferring n auf dem Rande h des Kessels. Der untere Hals q des Rosenhutes b ruht bei n auf dem oberen Rande der Blase. Um die untere Peripherie des Rosenhutes läuft die Rinne c, in welcher sich das an den Wandungen des Hutes abgekühlte und herunter rinnende Destillat sammelt und mit übergehenden unverdichteten Dämpfen durch das Rohr c—u und den Schlangenkühler abströmt.

Der als Kühler für den Rosenhut b dienende Helm a ist an den Hals des Hutes k angelötet. Das darin während der Destillation erwärmte Wasser läuft durch die obere Rinne e ebenso schnell ab, als mittels Zuströmen von kaltem Wasser eine Erneuerung des Kühlwassers veranlaßt wird.

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Gängige Destillation aus dem 19. Jahrhundert
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Destillation in Frankfurt am Main im Jahre 1826

Seit dem Anfange des 19. Jahrhunderts bemühte man sich, die Konstruktion der Destillierapparate zu vereinfachen und zu verbessern, besonders hinsichtlich der Kühlvorrichtungen und zur Vermeidung des Anbrennens der Pflanzenstoffe auf dem Boden der Blase bei Destillation über freiem Feuer. Solche Verbesserungen erfolgten besonders von dem Apotheker Joh.

Gottfr. Dingler29) in Augsburg während der Jahre 1815—1820, von Smithson Tennant30) im Jahre 1815, und von Henry Tritton31) im Jahre 1818, beide in England. Der letztere versuchte die Destillation bei niedriger Temperatur durch Einstellung einer Luftpumpe in das Abzugsrohr. Der um jene Zeit gangbarste Destillierapparat für die Gewinnung ätherischer Öle war der beistehend abgebildete.

Die Dampfdestillation wurde im Jahre 1826 von H. Zeise32) und für ätherische Öle besonders von van Dyk33) in Utrecht empfohlen, und dadurch ihre Einführung wohl wesentlich gefördert. Der letztere demonstrierte, das die

ätherischen Öle, welche durch Dampf allein aus den Pflanzenstoffen gewonnen werden, sich von den über freiem Feuer bereiteten durch hellere Farbe und reineren Geruch unterscheiden. Das Nelkenöl, mit Dampf destilliert, sei nahezu farblos, das Zimtöl hell strohgelb und das Pomeranzenschalenöl wasserhell.34)

Die erste Dampfdestillation in größerem Maßstabe im pharmazeutischen Laboratorium scheint in der alten Apothecary's Hall in London eingeführt worden zu sein.35)

In Deutschland fand die Dampfdestillation auch für die Bereitung der ätherischen Öle in Apothekenlaboratorien Eingang durch die Einführung des von dem Mechaniker und Zinngießer Johann Beindorff36) in Frankfurt a. M. um das Jahr 1826 konstruierten Dampfdestillationsapparates. Bei diesem, bald mehrfach verbesserten Apparate war die Destillation ätherischer Öle mit gespannten Dämpfen ausführbar. Auch hatte eine verbesserte Kühlvorrichtung vor dem Schlangenrohre den Vorteil voraus, daß sie sich auseinandernehmen und somit auch im Innern leicht reinigen ließ.

Für die Gewinnung der ätherischen Öle im Kleinbetrieb verblieben die auf dem ursprünglichen Beindorffschen Dampfdestillierapparat begründeten Einrichtungen fortbestehen, bis die Großindustrie auch auf diesem Gebiete zur Alleinherrschaft gelangte und die Produkte von einer Güte und zu Preisen herstellte, mit welchen der Kleinbetrieb nicht in Wettbewerb verbleiben konnte.

Von den für die Trennung und Absonderung der Öle vom Wasser seit langem gebräuchlichen Vorrichtungen hat sich die Florentiner Flasche in verschiedenartiger Gestaltung und Größe bewährt. Sie ist wohl schon im Mittelalter in Gebrauch gekommen. Eine ihren Prinzipien entsprechende Trennungsweise von Öl und Wasser ist, wie es scheint, zuerst von Porta37) in der letzten Hälfte des 16. Jahrhunderts folgendermaßen beschrieben worden:

Wenn man den Pflanzenstoffen das Öl entzieht, müssen diejenigen Körper, welche gleichzeitig mit dem Wasser in das Aufnahmegefäß übergehen, sorgfältig getrennt werden, damit die Kraft des Öles, welches einen Oberfluß an Phlegma enthält, nicht abgeschwächt wird. Deshalb muß das Öl geläutert werden, damit es seine volle Kraft behält. Dies geschieht durch Destillation und Trennung. Man mischt das erst gewonnene Destillat wieder und gießt es in eine im Dampfbade (in balneo Marine) wohl eingestellte Retorte und destilliert langsam über. Das reine Öl wird auf der Oberfläche des Destillats schwimmen. Die Trennung desselben vom Wasser ist eine mühsame Arbeit. Zu diesem Zwecke sind indessen so kunstvolle Gefäße erfunden worden, daß sich Wasser und Phlegma vom Öle wohl trennen lassen. Das dafür dienende gläserne Gefäß ist oben offen und erweitert sich nach unten zu trichterartig. Das Wasser, Phlegma und Öl werden tropfenweise in diese Flasche gebracht, dabei geht das Öl nach oben. Man schließt die seitwärts angebrachte kleine untere Rinnenöffnung mit dem Finger, durch gelindes Öffnen läßt man das Wasser unten abgehen, das Öl sammelt sich oben über der durch den Finger schließbaren Öffnung. Damit trennt man das Öl vom abfließenden Wasser. Man transferiert alsdann das Öl in ein anderes Gefäß.
Man hat noch ein anderes Trennungsgefäß für denselben Zweck erfunden. Es ist bauchig, hat einen engen Hals und in dessen Mitte eine schnabelförmige Abflußrinne. Das mit Wasser gemischte Öl wird in dieses Gefäß gegossen, das Wasser bleibt unten, das Öl sondert sich auf dessen Oberfläche, steigt in den Hals, dann läßt man tropfenweise Wasser zufließen, und das Öl wird rein aus dem Schnäbelchen auströpfeln. Bei anderen wird sich das Öl auf dem Boden ansammeln, und das Wasser wird oben ablaufen. Durch Baumwolle (Lampendocht) läßt sich oben verbleibendes Wasser abziehen, und das reinste Öl bleibt zurück.38)

Wie auch andere Erkenntnisse und Verbesserungen im Destillationswesen nicht allen bekannt oder nur von einzelnen berücksichtigt wurden und über kurz oder lang wieder vergessen waren, so scheint dies besonders bei der Florentiner Flasche der Fall gewesen zu sein. Sie ist vom Anfange des 17. Jahrhunderts an bis zum Jahre 1823 mehrmals wiedererfunden worden. So wurde die Flasche etwa 100 Jahre nach Portas Beschreibung zu Ende des 17. Jahrhunderts von Wilhelm Homberg von neuem beschrieben und eingeführt39), um, allem Anschein nach, nochmals für geraume Zeit in Vergessenheit zu kommen. Ein Jahr hundert später, im Jahre 1803, wurde die Florentiner Vorlageflasche für die Destillation ätherischer Öle abermals von dem Augsburger Apotheker Johann Gottfried Dingler40) und dann nochmals im Jahre 1823 als etwas Neues von dem Apotheker Samuel Peetz in Pest41) empfohlen.

Die älteste, schon von Porta beschriebene Konstruktion der Florentiner Flasche war lange im Gebrauch. Das Öl wurde mittels eines aus Lampendocht bestehenden porösen Saughebers in ein Fläschchen übergeführt. Die in neuerer Zeit im Großbetriebe gebrauchte Flasche ist größer. Sie ist verschieden armiert, je nachdem das gewonnene Öl leichter oder schwerer als Wasser ist. Im ersten Falle wird das Öl durch das im oberen Stutzen angebrachte Glasoder Zinnrohr abgelassen, im zweiten, durch den am unteren Stutzen mit einem durchbohrten Kork befestigten Zinnhahn.

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Altertümlicher und moderne Florentiner Flaschen. Ganz rechts auch für Öl mit einer Dichter höher 1 g/L

Es sind im Laufe der Zeit verschiedenartig konstruierte Auffangegefäße für die Sonderung der ätherischen Öle vorgeschlagen worden, die indessen die Florentiner Flasche nicht verdrängen konnten. Der erste dieser Apparate wurde im Jahre 1825 von Amblard in Paris42) angegeben. Er bestand in einem konisch zugespitzten, oben und unten offenen Glasrohre, welches in einem hohen Glas-Mischungszylinder mittels eines oben angebrachten Korkringes eingehängt wurde. Dieser Zylinder war oben mit einem Abzugsröhrchen versehen. Das Öl sammelte sich in dem Glasrohre an und konnte aus diesem bei Schließung der unteren engeren Öffnung beliebig ausgegossen werden.

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Apparatur zu Anfang der Industrialisierung

Die ätherischen Öle, welche die in Frankreich schon im Laufe des 18. Jahrhunderts entwickelte Parfümerieindustrie in größeren Mengen verbrauchte, wurden noch im ersten Viertel des vorigen Jahrhunderts in den herkömmlichen primitiven Destillierblasen gewonnen und durch Rektifikation gereinigt. In Deutschland wurden dafür hauptsächlich die oben abgebildeten Apparate gebraucht. Während in Frankreich besonders Lavendelöl, Rosmarinöl, Pomeranzenblütenöl und andere wohlriechende Öle (Essences), und in der Türkei Rosenöl gewonnen wurden, lieferten Deutschland und Ungarn Kümmel-, Fenchel-, Anis-, Coriander-, Calmus-, Pfefferminz-, Krauseminz-, Baldrian-, Kamillen- und andere arzneilich und gewerblich gebrauchte Öle.

Im südlichen Frankreich, besonders in den Seealpen entwickelte sich schon seit Anfang des vorigen Jahrhunderts eine größere Industrie der Öle, sonst aber wurden die hauptsächlich arzneilich gebrauchten Öle meistens in Apothekenlaboratorien gewonnen. Nach und nach begründeten einzelne Apotheker und Drogisten in den für die Arzneipflanzenkultur besonders günstigen Gegenden, so in Thüringen, an der Saale und der Elbe, in Sachsen, Böhmen und Franken, auch in Ungarn, nach kleinem Anfange größere Unternehmungen für die Gewinnung von ätherischen Ölen. Indessen haben nur wenige längeren Bestand gehabt.

Wie in chemischen und anderen Industriezweigen, trat an die Stelle dieser Kleinbetriebe überall die kundigere und leistungsfähigere Großindustrie. Diese hat seit der Mitte des 19. Jahrhunderts auch auf dem Gebiete der ätherischen Öle die herkömmlichen Destilliermethoden und Destilliergeräte Schritt für Schritt durch bessere ergänzt und hat, Hand in Hand mit den wissenschaftlichen und technischen Fortschritten, einerseits diesen selbst Anregung und Förderung gegeben und anderseits die Resultate für die Wissenschaft und für sich nutzbar gemacht.

Die früheren, einfachen Apparate gewannen in den Fabrikstätten der Großindustrie der ätherischen Öle eine andere Gestalt. Die herkömmlichen kleinen Destillierapparate wurden durch größere und rationeller konstruierte ersetzt, die nicht nur eine völligere Erschöpfung der Vegetabilien und damit eine größere Ausbeute, sondern auch Öle von besserer Qualität ergaben.

Die um die Mitte des vorigen Jahrhunderts in den Fabriken gebräuchlichen Apparate waren die für Wasserdestillation und die für die trockene Dampfdestillation eingerichteten Destillierblasen.

Die Destillierblase des ersteren Apparates (siehe Abbildung) ist eine einfache Vorrichtung für Destillation von Vegetabilien in Wasser, sowie auch für die Rektifikation roher Öle durch Dampf. Die Blase wird mittels eines am Boden einmündenden, vielfach durchbohrten Ringes durch gespannten Dampf oder direkt durch Einströmen des Dampfes in den unteren Doppelmantel geheizt. Das Destillationswasser läuft während der Destillation immer wieder durch das Rohr in die Blase zurück.

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Trockene Destillation über Wasserdampf

Bei der Destillation mit trocknem Wasserdampf wird die Blase mit den Vegetabilien ohne Wasserzusatz gefüllt, und es wird mit von unten nach oben hin durchströmendem Dampf destilliert. Diese oder ähnlich konstruierte Dampfdestillierblasen werden auch jetzt noch für die Destillation mancher Öle gebraucht, nur wird statt des schlangenförmigen Kühlers häufig ein Röhrenkühler verwendet.

Die Fabrikation der ätherischen Öle hatte sich mit Benutzung dieser Destillierapparate seit der Mitte des vorletzten Jahrhunderts allmählich aus einem Gewerbe zu einem Zweig der chemischen Industrie entwickelt, besonders in einzelnen Betrieben im mittleren Deutschland und im südlichen Frankreich.

Mit dem in der zweiten Hälfte des 19. Jahrhunderts überraschend schnellen Emporkommen der Parfümerieindustrie nahm der Verbrauch und der Handel der ätherischen Öle einen unvorhergesehenen Aufschwung. Wissenschaftliche und technische Errungenschaften, Handelsinteressen und geschäftliche Konkurrenz führten alsdann in enger Zusammenwirkung und schneller Folge zur Herstellung rationellerer Destillationsmethoden und zur Konstruktion von Destillierapparaten größter Dimensionen für die Massenproduktion.

Wie die Theorie und die Praxis der heutigen Destillierkunst in ihrer Anwendung auf die Gewinnung der ätherischen Öle, so hat auch die allmähliche Entwicklung der dafür dienenden Destilliergeräte ein beträchtliches geschichtliches Interesse. Ein Rückblick von den heutigen, nachstehend in einer Anzahl von Abbildungen zur Anschauung gebrachten Destillierapparaten aus der größten deutschen Fabrik im Jahr 1930, läßt kaum noch irgend einen Zusammenhang mit ihren Prototypen wahrnehmen. Jedes der früheren Destilliergefäße, vor allem aber jeder der modernen Riesenapparate, ist ein Glied der langen Kette der Entwicklung der Destillierkunst, die sich besonders schnell in den letzten Jahrzehnten vollzogen hat. Fast jeder dieser Apparate ist gewissermaßen eine aus den Ruinen unmittelbarer Vorgänger erstandene Neuschöpfung.

Unter den verschiedenen Zweigen der modernen chemischen Industrie hat auch die Fabrikation der ätherischen Öle und synthetischen Riechstoffe eine kaum geahnte Bedeutung erlangt und sich durch hervorragende Leistungen eine maßgebende Stellung erworben.

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Destillationsanlagen aus den 1930er Jahren
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Weitere Destillationsanlagen
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Moderne Rosenöldestillation

Dieser Text basiert auf Eduard Gildemeisters (1860-1938) und Friedrich Hoffmanns Buch „Die ätherischen Öle“ 3. Auflage, 1928, Verlag der Schimmel & Co. Aktiengesellschaft. Das Buch ist in 3 Bänden erschienen.

Die Veröffentlichung des Textes in diesem Wiki dient zur Archivierung dieses Dokumentes, wobei die Inhalte von Zeit zu Zeit aktualisiert, verändert und gegebenenfalls bei Irrtümern kommentiert werden. Damit soll das Werk auf heutigen Stand gebracht werden und seine wissenschaftliche Aussage gestärkt werden.


1)
Es sei hier hingewiesen auf die 1911 erschienene Schrift von H. Schelenz Zur Geschichte der pharmazeutisch-chemischen Destilliergeräte, die von Schimmel & Co. dem Bericht April 1911 als Sonderbeilage beigegeben wurde.
2)
Herodoti Historiae. Lib. II, 85. - Dioscorides, De materia medica. Lib. I, 34, 39, 80. - Plinius, Historia naturalis. Lib. 15, cap. 6-7 und Lib. 16, cap. 22. E pice fit, quod pissinum appellant, quum coquitur, velleribus supra habitum ejus expansis, atque ita expressis …. color oleo fulvus.
3)
Ägyptische und griechische Destilliergeräte, die hauptsächlich der Destillation des Quecksilbers dienten, aus dem 3. und 4. Jahrhundert sind abgebildet in Dujardin, L'art de la Distillation. Paris 1900. Diese Abbildungen stammen aus einem Manuskript der Markusbibliothek in Venedig aus dem Ende des 10. Jahrhunderts. Sie sind entnommen dem Buche von Berthelot: Introduction à 1'Etude de la Chimie des Anciens et du Moyen-âge. 1889.
4)
Auszüge aus dieser wie aus weit späteren arabischen Schriften des Rhases und eine unbedeutende Abbildung eines arabischen Destillierapparates sind von Prof. E. Wiedemann im 32. Bande (1878), 575 der Zeitschrift der deutschen morgenländischen Gesellschaft veröffentlicht worden.
5)
Joannis Rhenani, Medici, Solis e puteo emergentis: sive dissertationis chymia technice practica, materia lapidis philosophici et clavis operum Paracelsi, qua abstrusa implicantur delicientia supplentur. Francofurti 1613, Pars 1. Theoremata chymio technica.
6)
phiala est vas vitreum ex ventre in modum sphaerae rotundo gracilem canalem in proceritatem emittens.
7)
pelicanus est vas circulatorium e figura pelicani pectus suum rostro fodientis, pullosque suos refarcientis nuncupatum, amplo ventre sensim in angustiis collum vergente, quod retortum et curvatum os rursus in ventrem immittit.
8)
Cucurbita est vas plerumque turbinatum, in cucurbitae vel pyri formam utero turgescens. Cucurbita cum suo alembico juncta ejusmodi est.
9)
Gebri Summa perfectionis magisterii. Gedani 1682.
10)
Das Buch der Geheimnisse des Abû Bekr Ben Zakarîjâ Er-Râzi. Fleischers Katalog No. 266. Leipziger Stadtbibliothek. Codex K. 215.
11)
Gebri Summa perfectionis magisterii, cap. 50. Ex bibliotheca vaticana exemplari. Gedani 1682.
12)
Mesue, Simplicia et composita, et antidotarii novem posteriores sectiones adnotationes. Venetiae 1602.
13)
Hieronymus Brunschwigs De arte destillandi. Vol. 2, liber 1.
14)
W. Ryff, New gross Destillirbuch , wohlbegründeter Destillation. Frankfurt a. M. 1567, fol. 21.
15)
Adami Loniceri Kräuter Buch und künstliche Conterfeyungen sammt der schönen und nützlichen Kunst zu destilliren. Von Petrus Uffenbach ins Deutsche übertragen. Ulm 1703, S. 18-19.
16)
Petri Andreae Matthioli Opera quae extant omnia. Supplementum: De ratione destillandi aguas ex omnibus planus: et quomodo genuini odores in ipsis aquis conservari possint. Basilia 1565, p. 5.
17)
Valerii Cordi Annotationes in Pedacei Dioscoridis de Materia medica libros quinque. Liber de artificiosis extractionibus. Liber II. De destillatione oleorum. Anno dei 1540, p. 229.
18)
Thesaurus Euonymi Philiatri, Ein köstlicher Schatz usw. Zürich 1565, fol. 215—237.
19)
Coelum Philosaphorum seu liber de secretis naturae. Argentor. 1528.
20)
Thesaurus de remediis secretis. Vol. 1 , fol. 68. Tiguri 1552.
21)
Johanni Rudolphi Glauberi Fumi novi philosophici oder Beschreibung der neu erfundenen Destillirkunst. Amsterdam 1648 - Leiden 1648 - Prag 1700.
22)
Unreine, durch Destillation von Kochsalz mit Schwefelsäure oder Alaun bereitete Salzsäure.
23)
Glauberi Furni novi philosophici. Edit. Prag. 1700, Teil 1, S. 35-36.
24)
Glauberi Furni novi philosophici. Edit. Prag. Teil 3, S. 30
25)
Crato von Kraftheim. Conciliorum et epistolarum libri vii. Francofurti 1589. Vol. 1, fol. 190.
26)
Les Oeuvres de M. Ambroise Paré, conseiller et premier chirurgien du roy. Paris 1575. Editio latina par Jean Haultin. Parisii 1582, p. 746.
27)
Victorii Faventini Practicae magnae de morbis curandis ad tirones, tomi duo. Veneti 1562. Tom. 1, cap. 21, fol. 144.
28)
J. F. Demachy, L'art du destillateur des eaux fortes. Paris 1773. — In deutscher Bearbeitung: Herrn Demachy's Laborant im Grossen, oder die Kunst, die chemischen Produkte fabrikmässig zu verfertigen. In 3 Theilen. Mit Dr. Struves Anmerkungen und einem Anhang einiger Abhandlungen des Apothekers Wiegleb. Aus dem Französischen übersetzt und mit Zusätzen versehen von Samuel Hahnemann, der Arzneikunde Doctor und Physicus des Amts Gommern. 3 Bände. Leipzig 1784. Bd. 1, S. 192—198 und Taf. 2, Fig. 1.
29)
Trommsdorffs Journ. der Pharm. 11, I (1803), 241 und Buchners Repert. für die Pharm. 3 (1817), 137 u. 6 (1819), 142.
30)
Philosoph. Transact of the Royal Soc. of London 1815. — Repertory of Arts. London, Sept. 1815.
31)
Annals of Philosophy. June 1818. - Buchners Repert. für die Pharm. 6 (1819), 98.
32)
H. Zeise, Beiträge zur Nutzanwendung der Wasserdämpfe. Pamphlet Altana 1826. - Arch. der Pharm. 16 (1828), 69.
33)
Buchners Repert. für die Pharm. 29 (1828), 94.
34)
Buchners Repert. für die Pharm. 29 (1828), 110.
35)
Buchners Repert. für die Pharm. 29 (1828), 112 u. 133.
36)
Geigers Magazin für Pharmazie usw. 11 (1829), 174 u. 291. - Buchners Repert. für die Pharm. 83 (1830), 436.
37)
Joh. Baptistae Portae, Neapolitani Magiae naturalis libri viginti, in quibus scientiarum naturalium divitiae et deliciae demonstrantur. lam de novo, ab omnibus mendis repurgati, in lucem prodierunt Romae 1565. Antwerp. 1567. Editio Hanoviae 1619. Liber decimus: Destillat, destillata ad fastigia virium sustollit. p. 367 — 412.
38)
[…]Quomodo oleum ex aquis separemus — aliud separatorium vas ad idem ingenuosissime excogitatum est tenuet venter vasis, collum angustum est, cujus medio rostellum affixum est. Transfundatur in vas oleum aqua remistum, occupat aqua fundum, oleum supra collum: guttatim aquam addes, donec oleum ascendat ad rostellum, ex pernento, inclinato vase, descendet purissimum oleum et purgatum, ubi aliquid evacuastl, sensim aquam addendo, ascendit oleum ad canaliculam coq.; iterum inclinato, reliquum transfundas. Si vero oleum subsidet, aqua super adlatur, ut multories eveniet, in latam fideliam vel quodcunq.; vas impositum, gossipino licineo adaptato, aqua foras transmeabit, oleum purissimum quod superest, in fundo residebit.
39)
Philippe u. Ludwig, Geschichte der Apotheker. 1858, S. 513.
40)
Trommsdorffs Journ. der Pharm. 11 II. (1803), 242.
41)
Buchners Repert. für die Pharm. 14 III (1823), 481.
42)
Bulletin des travaux de la Société de Pharm. Paris, Mai 1825, p. 247.
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  • Zuletzt geändert: 06.05.2018
  • von Stephan Scheeff